даярдооөтө майда сейрек кездешүүчү жер оксиддери
Ультра майда сейрек кездешүүчү жер кошулмалары жалпы бөлүкчөлөрдүн өлчөмдөрү менен сейрек кездешүүчү жер кошулмаларына салыштырмалуу кеңири спектрге ээ жана учурда алар боюнча көбүрөөк изилдөөлөр бар. Даярдоо ыкмалары заттын агрегаттык абалына жараша катуу фаза ыкмасы, суюк фаза ыкмасы жана газ фазасы ыкмасы болуп бөлүнөт. Азыркы учурда суюк фаза ыкмасы лабораторияларда жана өнөр жайда сейрек кездешүүчү кошулмалардын өтө майда порошокторун даярдоо үчүн кеңири колдонулат. Ал негизинен тундурма ыкмасын, золь-гель ыкмасын, гидротермикалык ыкманы, шаблон ыкмасын, микроэмульсия ыкмасын жана алкиддик гидролиз ыкмасын камтыйт, алардын ичинен өнөр жай өндүрүшү үчүн тундурма ыкмасы эң ылайыктуу.
Тундуруу ыкмасы – металл тузунун эритмесинде чөктүрүүчүнү тунатуу үчүн кошуп, андан кийин чыпкалоо, жууп, кургатуу жана ысытуу менен порошок продуктуларын алуу. Ал түз жаан-чачындын ыкмасын, бир калыптагы жаан-чачындын ыкмасын жана кошо жаан-чачындын ыкмасын камтыйт. Кадимки жаан-чачындуу ыкмада сейрек кездешүүчү оксиддерди жана учуучу кислота радикалдарын камтыган сейрек кездешүүчү жер туздарын бөлүкчөлөрдүн өлчөмү 3-5 мкм болгон чөктүрүүнү күйгүзүү менен алууга болот. Өзгөчө бетинин аянты 10 ㎡/г аз жана атайын физикалык жана химиялык касиеттерге ээ эмес. Аммоний карбонаттын тундурма ыкмасы жана оксал кислотасы менен тундурма ыкмасы азыркы учурда кадимки оксид порошокторун өндүрүү үчүн эң көп колдонулган ыкмалар болуп саналат жана тундурма ыкмасынын процесстик шарттары өзгөртүлгөнчө, алар өтө майда сейрек кездешүүчү жер кычкылынын порошокторун даярдоо үчүн колдонулушу мүмкүн.
Изилдөөлөр сейрек кездешүүчү жердин ультра майда порошоктарынын бөлүкчөлөрүнүн өлчөмүнө жана морфологиясына таасир этүүчү негизги факторлор болуп сейрек кездешүүчү жердин аммоний гидрокарбонатын чаңдыруу ыкмасына, эритмедеги концентрациясына, жаан-чачындын температурасына, жаан-чачын агентинин концентрациясына ж.б. кирет. эритме бир тектүү дисперстүү өтө майда порошокторду түзүүнүн ачкычы болуп саналат. Мисалы, Y2O3 даярдоо үчүн Y3+жаан-чачын экспериментинде, сейрек кездешүүчү жердин массасынын концентрациясы 20~30г/л болгондо (Y2O3 менен эсептелген), жаан-чачын жараяны жылмакай, ал эми иттрий кычкылынын ультра майда порошок карбонаттуу чөктүрүүдөн алынган. кургатуу жана күйүү кичинекей, бирдей жана дисперстүүлүк жакшы.
Химиялык реакцияларда температура чечүүчү фактор болуп саналат. Жогорудагы эксперименттерде, температура 60-70 ℃ болгондо, жаан жай, чыпкалоо тез, бөлүкчөлөр бош жана бирдей болуп, алар негизинен тоголок болот; Реакция температурасы 50 ℃ден төмөн болгондо, жаан-чачындар тезирээк пайда болуп, бүртүкчөлөрү көбүрөөк жана майда бөлүкчөлөрдүн өлчөмдөрү менен пайда болот. Реакция учурунда СО2 жана NH3 ашыкча азыраак агып, чыпкалоо жана жууганга жараксыз жабышчаак формада болот. Итрий кычкылына күйгөндөн кийин, олуттуу агломерацияланган жана чоңураак бөлүкчөлөрдүн өлчөмдөрүнө ээ болгон блоктуу заттар дагы эле бар. Аммоний бикарбонатынын концентрациясы иттрий кычкылынын бөлүкчөлөрүнүн өлчөмүнө да таасирин тийгизет. Аммоний гидрокарбонатынын концентрациясы 1моль/лден аз болгондо иттрий оксидинин бөлүкчөлөрүнүн көлөмү кичине жана бирдей болот; Аммоний гидрокарбонатынын концентрациясы 1моль/л ашканда, агломерация жана чоңураак бөлүкчөлөрдү пайда кылуучу жергиликтүү жаан-чачындар пайда болот. Ылайыктуу шарттарда бөлүкчөлөрдүн өлчөмү 0,01-0,5 μ М ультра майда иттрий кычкылынын порошокун алууга болот.
Оксалаттык тундурма ыкмасында оксал кислотасынын эритмеси тамчылатып кошулат, ал эми аммиак реакция процессинде туруктуу рН маанисин камсыз кылуу үчүн кошулат, натыйжада иттрий кычкылынын порошокунун бөлүкчөлөрүнүн өлчөмү 1 мк Мден аз болот. Адегенде иттрий нитратынын эритмесин аммиак суусу менен тундуруп, иттрий гидроксидинин коллоидин алып, андан кийин оксал кислотасынын эритмеси менен өзгөртүп, бөлүкчөлөрүнүн өлчөмү 1 мк Y2O3 мден аз порошокту алышат. 0,25-0,5моль/л концентрациядагы иттрий нитратынын Y3+ эритмесине ЭДТА кошуп, аммиак суусу менен рНды 9га тууралаңыз, аммоний оксалатын кошуп, 3моль/л HNO3 эритмесин 1-8мл/л ылдамдыкта тамчылатыңыз. мин 50 ℃ рН = 2 жаан аяктаганга чейин. 40-100nm бөлүкчөлөрүнүн өлчөмү менен Yttrium кычкылы порошок алууга болот.
Даярдоо процессиндеөтө майда сейрек кездешүүчү жер оксиддерижаан-чачын ыкмасы боюнча, агломерациянын ар кандай даражалары пайда болот. Ошондуктан даярдоо процессинде рН маанисин тууралоо, ар кандай тундургучтарды колдонуу, дисперсенттерди кошуу жана аралык продуктыларды толук чачуу үчүн башка ыкмаларды колдонуу менен синтез шарттарын катуу көзөмөлдөө керек. Андан кийин, ылайыктуу кургатуу ыкмалары тандалып алынат, акырында, кальцинациялоо жолу менен жакшы дисперстүү сейрек кездешүүчү кошулма өтө майда порошоктор алынат.
Посттун убактысы: 21-апрель-2023